30 research outputs found

    A versatile characterization of poly(N-isopropylacrylamideco- N,N'-methylene-bis-acrylamide) hydrogels for composition, mechanical strength, and rheology

    Get PDF
    Poly(N-isopropylacrylamide-co-N,N"-methylene-bisacrylamide) (P(NIPAAm-co-MBA)) hydrogels were prepared in water using redox initiator. The copolymer composition at high conversion (> 95%) was determined indirectly by HPLC (high performance liquid chromatography) analysis of the leaching water and directly by solid state 13C CP MAS NMR (cross polarization magic angle spinning nuclear magnetic resonance) spectroscopy of the dried gels, and was found to be close to that of the feed. The effect of cross-linker (MBA) content in the copolymer was investigated in the concentration range of 1.1–9.1 mol% (R:90–10; R = mol NIPAAm/mol MBA) on the rheological behaviour and mechanical strength of the hydrogels. Both storage and loss modulus decreased with decreasing cross-linker content as revealed by dynamic rheometry. Gels R70 and R90 with very low cross-linker content (1.2–1.5 mol% MBA) have a very loose network structure, which is significantly different from those with higher cross-linker content manifesting in higher difference in storage modulus. The temperature dependence of the damping factor served the most accurate determination of the volume phase transition temperature, which was not affected by the cross-link density in the investigated range of MBA concentration. Gel R10 with highest cross-linker content (9.1 mol% MBA) behaves anomalously due to heterogeneity and the hindered conformation of the side chains of PNIPAAm

    Folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometriás (HPLC-MS/MS) módszerek az élelmiszervizsgálatokban: kihívások és előnyök = Challenges and advantages in food analysis based on high performance liquid chromatorgaphy triple quadrupole tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)

    Get PDF
    Az Európai Unióban az Európai Bizottság 37/2010-es rendelete határozza meg az állatgyógyászati szerek maradékainak határértékét az állati eredetű élelmiszerekben. A reziduumok analízise legtöbbször folyadékkromatográfiás elválasztástechnikai megoldást igényel optikai vagy tömegspektrometriás detektálással. Az utóbbi detektálási mód mára széleskörűen elterjedt az élelmiszervizsgáló laboratóriumokban, és nagyfokú szelektivitásának köszönhetően viszonylag egyszerűen alkalmazható komplex minták mérésére. A folyadékkromatográfiás elválasztással kapcsolt tömegspektrometriás detektálás esetén gyakorlatilag a minta-előkészítést egyetlen szilárd-folyadék extrakcióra és azt követő hígításra vagy oldószercserére lehet leegyszerűsíteni, ha szűrő (screening) módszerként kívánjuk alkalmazni az eljárást. Megerősítő (konfirmációs) módszernek használva az említett kapcsolt technikát, a mintatisztítás (clean-up) nélküli eljárás már csak izotóphígításos módszerrel összekötve valósítható meg az esetek többségében. Ugyanis a viszonylagos egyszerűséggel szemben a folyadékkromatográfiás - tömegspektrometriás módszerek az interferencia nélküli mérés ellenére is alapos optimálást igényelnek mind a minta-előkészítésben, mind az azt követő műszeres analízisben, mert a célkomponensekkel ko-eluálódó és méréstechnikailag láthatatlan mátrixalkotók a meghatározások pontosságát nagymértekben befolyásolhatják. A mátrixhatások kompenzációjára mátrixból felvett, mátrix alapú kalibrációt vagy izotóphígításos módszert szoktak alkalmazni, de ezen eljárások se adnak mindig jó vagy egyáltalán elérhető megoldást, így az optikai detektálás olykor jobbnak bizonyul (pl.: tetraciklinek meghatározása). Az izotóphígításos módszerek egy különleges változata a „pontosan egyező dupla izotóphígításos módszer” (exact-matching double isotope dilution mass spectrometry), amelynek elsődleges helye van kontrolminták referencia értékeinek meghatározásában. In the Europea Union, maximum residue limits of pharmacologically active substances are determined by Commission Regulation (EU) No 37/2010. Residue analysis usually requires liquid chromatographic separation, coupled with optical or mass spectrometric detection. The latter detection method has become widespread by now in food testing laboratories and, because of its high selectivity, it can be used relatively easily for the measurement of complex samples. In the case of mass spectrometric detection coupled with liquid chromatographic separation, sample preparation can be reduced practically to a solid-liquid extraction, followed by a dilution or a solvent exchange, if the procedure is to be used as a screening method. When using the abovementioned coupled technique as a confirmation method, in most cases a procedure without clean-up can only be achieved by coupling with an isotope dilution method. This is so, because - despite their relative simplicity and despite being a measurement with no interference - liquid chromatographic-mass spectrometric methods require thorough optimization both in sample preparation and in the subsequent instrumental analysis, because the accuracy of the measurements could be greatly influenced by matrix components that are co-eluted with the target components but which are invisible to the measurement technique. To compensate for matrix effects, matrix-matched calibration or the isotope dilution method is usually used, but even these procedures do not always provide good or even available solutions, and so optical detection sometimes proves to be better (e.g. the determination of tetracyclines). A unique variation of the isotope dilution method is the exact-matching double isotope dilution mass spectrometry, which has a special place in the determination of the reference values of control samples

    Influence of acid-induced conformational variability on protein separation in reversed phase high performance liquid chromatography

    Get PDF
    Influence of acid concentration in the mobile phase on protein separation was studied in a wide concentration range of using trifluoroacetic acid (TFA) and formic acid (FA). At low, 0.001-0.01 v/v% TFA concentration and appropriate solvent strength proteins elute before the column's dead time. This is explained by the proteins having a structured, but relatively extended conformation in the eluent; and are excluded from the pores of the stationary phase. Above ca. 0.01-0.05 v/v% TFA concentration proteins undergo further conformational change, leading to a compact, molten globule-like structure, likely stabilized by ion pairing. Proteins in this conformation enter the pores and are retained on the column. The results suggest a pore exclusion induced separation related to protein conformation. This effect is influenced by the pH and type of acid used, and is likely to involve ion-pair formation. The TFA concentration needed to result in protein folding (and therefore to observe retention on the column) depends on the protein; and therefore can be utilized to improve chromatographic performance. Conformation change was monitored by circular dichroism spectroscopy and mass spectrometry; and it was shown that not only TFA, but FA can also induce molten globule formation

    A magatartástudomány helye és a kompetenciafejlesztés lehetőségei a rendészeti felsőoktatásban

    Get PDF
    Aim: The aim of our study is to present the main stages of competency based training in the higher education of law enforcement. We approach the choosen topic from a human-specific perspective: we discuss the role, significance and function of behavioral science in the law enforcement training/education; with best practices we highlight the possible (feasable) ways of competency development.Methodology: We used document analysis, semistructured interviews (with 10 teachers) and visitation of classes to identify and examine best practises in relation to competency development in the higher education of law enforcement.Findings: Based on our examination (investigation) it can be clearly stated that intentions towards competency developments in the higher education of law enforcement can be found as early as the beginning of 2000. After joining the European Higher Education Area, the need for competency based education amplified. As result of this need, syllabuses and methods aiming for competency development started to appear in curriculums. On the other hand, it became clear throughout the interviews that though teachers try to answer to the changed requirements, the lack of pedagogical knowledge and aligning to the quickly changing student population can cause them difficulties. By analysing best practises, we concluded that interactivity and experimential learning is a common element in all of them.Value: Our investigation wants to highlight how higher education of law enforcement responds to new requirements, what we achived so far, what are the challenges, and in which areas we still have unanswered questions.Cél: Tanulmányunk célja bemutatni, hogy a rendészeti felsőoktatásban a kompetenciafejlesztésen alapuló képzés fejlődésének milyen főbb állomásai voltak. Humánspecifikus szempontokból érintjük a választott témát: kitérünk a magatartástudomány feladataira, jelentőségére, szerepére a rendészeti képzésben, és jó gyakorlatokkal rámutatunk a kompetenciafejlesztés lehetséges útjaira.Módszertan: Dokumentumelemzés és tíz félig strukturált oktatói interjú, valamint óramegfigyelések segítségével megvizsgáltuk, hogy a kompetenciafejlesztéssel kapcsolatban milyen jó gyakorlatok léteznek a rendészeti felsőoktatásban.Megállapítások: Vizsgálódásunk alapján egyértelműen megfogalmazható, hogy a kompetenciafejlesztés iránti törekvések a rendészeti felsőoktatásban már a 2000-es évek elejétől tetten érhetők. Az Európai Felsőoktatási Térséghez való kapcsolódást követően az ez iránti igény egyre inkább felerősödött, melynek eredményeként egyrészt a tantervekben is megjelennek a kompetenciafejlesztésre irányuló módszertani megközelítések, másrészt az interjúk során is egyértelművé vált, hogy az oktatók igyekeznek ugyan reagálni a megváltozott igényekre, ugyanakkor nehézségként fogalmazták meg a pedagógiai tudás hiányát, a megváltozott hallgatói populációra jellemző specifikumokhoz való igazodást. A jó gyakorlatok elemzése során arra a következtetésre jutottunk, hogy azokban az interaktivitás, a tapasztalati tanulás közös elemként jelenik meg.Érték: Vizsgálódásunkkal arra kívánunk rámutatni, hogy a rendészeti felsőoktatással szembeni elvárásokra miként reagál a képzés, milyen eredményeket értünk el idáig, illetve melyek azok a kihívások, fejlesztendő területek, amelyekre még megoldandó feladatként kell tekintenünk

    Magyar Tanítóképző 51 (1938) 3

    Get PDF
    Magyar Tanítóképző A Tanítóképző-intézeti Tanárok Országos Egyesületének folyóirata 51. évfolyam, 3. szám Budapest, 1938. márciu

    Magyar Tanítóképző 51 (1938) 1

    Get PDF
    Magyar Tanítóképző A Tanítóképző-intézeti Tanárok Országos Egyesületének folyóirata 51. évfolyam, 1. szám Budapest, 1938. januá

    Magyar Tanítóképző 51 (1938) 5

    Get PDF
    Magyar Tanítóképző A Tanítóképző-intézeti Tanárok Országos Egyesületének folyóirata 51. évfolyam, 5. szám Budapest, 1938. máju

    Analysis of recombinant monoclonal antibodies by RPLC: Toward a generic method development approach

    No full text
    Monoclonal antibodies (mAbs) are an emerging class of therapeutic agents that have recently gained importance. To attain acceptable kinetic performance with mAbs in reversed phase liquid chromatography, there is a need to work with the last generation of wide-pore sub-2m fully porous or core–shell particles stationary phases. In addition, temperature in the range 60–90 ◦C was found to be mandatory to limit adsorption phenomenon of mAbs and their fragments. A generic method development strategy was proposed to account for the selectivity, efficiency, recovery, and the possible thermal degradation. This study also demonstrated that the gradient steepness and temperature cannot be optimized using van’t Hoff type linear models. Similarly, the common linear solvent strength model also generated some error in predicting the retention times. In contrast, when quadratic models were employed, the prediction accuracy of retention times was found to be excellent (relative error between 0.5 and 1%) using a reasonable number of experiments (9 or 6 experiments for optimization of gradient time and temperature, which requires between 6 and 8 h). Two separations of mAbs fragments were performed to demonstrate the reliability of the quadratic approach
    corecore